測酒精中的乙醛 - 酒精

By Edwina
at 2013-07-30T00:00

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有人知道什麼實驗能測酒精中乙醛的含量
並要如何做這個實驗
謝謝

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By Charlie
at 2013-08-01T13:16

過程自行參考了:
國標滴定法實驗原理與方法
①原理
a．亞硫酸氫鈉與醛發生加成反應；
b．用碘氧化過量的亞硫酸氫鈉；
c．用過量的 NaHCO3分解，使醛游離出來；
d．用碘標淮液滴定分解出來的 NaHSO3。
②試劑
收稿日期：2005—11一o2
作者簡介：閻文君(1967一)，男，助理工程師。
a．0．1moI／L鹽酸溶液；
b．12g／LNaHSO3溶液；
c．1moI／LNaI-IC03溶液；
d．0．1moI／L碘標準溶液；
e．0．01moI／L碘標準使用溶液；
f．1O L澱粉指示液。
③分析方法
吸取試樣 15．0ml於 250mL碘量瓶中，加水
15ml、12g／LNariS03溶液 15ml、0．1ml鹽酸溶液
7ml，搖勻，於暗處放 1h．用 0．1moI／L碘標准溶液
滴定，近終點時加澱粉指示液 0．5ml，用 0．01moI／L
碘標準使用溶液滴至淡藍紫色出現 (不計數)．加
1mol／L NaHC03溶液 20ml，搖蕩 0．5分鐘，用
O．01moI／L碘標准使用溶液滴至淡藍紫色為其終
點，計消耗毫升數．
④結果的允許差
兩次測定之差，醛含量大於 5mg／L，不得超過
5％；醛含量小於 5mg／L不得超過 13％。
2．2 氣相色譜法原理與方法
①原理
試樣被氣化後隨同載氣同時進入色譜柱，利用
被測定的各組分與固定相之間進行的溶解、解析等
物化性質的差異及遷移速度的差異而分離。進入
檢測器，根據各組分的保留值與標樣對照定性；利
用峰面積以內標法定量。
②試劑
正丁醇 (色譜純)、乙醛 (色譜純)、乙酸乙酯(色
譜純)、甲醇(色譜純)、正丙醇(色譜純)、異丁醇(色
譜純)、異戊醇(色譜純)。
維普資訊 http://www.cqvip.com/ 12 中國甜菜糖業第 3期
③儀器與設備
氣相色譜儀：符合 GB9722要求，採用氫火焰離
子化檢測器，毛細管色譜柱。
④操作條件
a ．高純氮：流速 O．5ml／min；氫氣流速 30ml／
latin；空氣：流速 300ml／min
b．柱溫：起始溫度 70℃，保持 lmin，以 20'C／
min升至 180'C，停止時間 15min；檢測器 200c【=；進
樣室 200c【=。
⑤分析方法
a．校正因數的測定
吸取適量的乙醛 (2．876g／L)、乙酸乙酯
(4．495mg／L)、甲醇 (7．91mg／m1)、正丙醇 (8．09mg／
rn1)、異丁醇 (4．03mg／m1)、異戊醇 (4．065mg／m1)標
准溶液於 10ml容量瓶中，加入 O．2rn18．09mg／100ml
的正丁醇內標溶液，用基準乙醇定容至刻度，混勻，
進樣 1l，記錄各組分峰的保留時間分別為 4．15、
5．58、5．78、9．8、l1．2、12．45、13．78min，並根據峰面
積和添加的內標量計算各組分的相對品質校正因
子。
b．試樣的測定
取少量待測試樣於 10ml容量瓶中，準確加入
O．2m18．09mg／100ml的內標溶液，用待測試樣定容
至刻線，搖勻，進樣 1 ．根據峰面積之比計算出各
組分的含量。
⑥結果的允許差
組分兩次測定值之差，若含量大於、等於
10mg／L，不得超過 10％；若含量小於 10n,．g／L，不得
超過 20％。
2．3 色譜法與滴定法的試驗對照
測定樣品 1、2、3、4、7、8、9號為公司食用酒精
樣品，5、6號為乙醛標準溶液濃度分別為 20．1mg／
L、23．Om L，對這些樣品分別用滴定法及色譜法進
行測定，每樣平行測定。

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